[发明专利]一种旋转液膜反应器及其在制备层状复合金属氢氧化物中的应用

说明书

技术领域：

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种旋转液膜反应器并将其用于层状复合金属氢氧化物的制备。

背景技术：

层状复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分别代表二价和三价金属阳离子，A^n-是层间阴离子，x为M³⁺离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。LDHs主体层板的元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量可以根据需要在较宽范围内调变，从而获得一系列具有特殊结构和性能的材料。

共沉淀法是制备层状复合金属氢氧化物最常用的方法，所采用的设备一般为常规的釜式反应器，由于盐溶液与碱溶液在反应釜中的混合通过的搅拌的方式实现，混合很不充分，反应界面小，存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，因此先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布不均匀。使合成水滑石的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其晶体的尺寸也很难达到纳米量级，极大限制了层状复合金属氢氧化物的应用。

发明内容：

为获得结晶度高、粒径较小、粒径分布较窄的层状复合金属氢氧化物产品，本发明提供一种旋转液膜反应器用于层状复合金属氢氧化物的制备。

本发明的技术方案是：将混合盐溶液和混合碱溶液在旋转液膜反应器中反应成核，然后在晶化釜中加热晶化一定时间，洗涤、干燥后得到层状复合金属氢氧化物。

本发明所述的旋转液膜反应器，是由一封闭的机壳作为定子，定子上端封闭；定子内有一可旋转的锥形转子，转子下面连接电机；转子由上部椎体、中部椎体和底部圆柱体三部分组成，这三部分由三个单独部件组合而成或者整体加工而成；上部椎体的锥角为40～60度，高度为5～8cm，其顶面与定子上壳距离为1～3cm，其底面与中部锥体相连接；中部椎体的锥角为50～85度且中部锥体的锥角大于上部锥体的锥角，高度为8～12cm，其顶面与上部锥体相接，且连接处的截面积相同，其底面与底部圆柱体相连接；底部圆柱体截面与中部锥体的底面大小相同，高度为2～5cm；在转子的上部锥体和定子之间对称地排列两个进料口，进料口低于转子上部锥体的上边缘；定子中部斜边的角度与转子中部锥体的锥角相同，定子下端设有一个出料口和一个狭缝调节螺栓；

所述锥角为纵向截面上斜边与底边的夹角。

其中，定子斜边的内壁上有3～5层方向不同、倾斜或螺旋分布的凹槽，每层凹槽间夹角为30～150度；转子中部锥体表面有呈20～160度交叉分布的凹槽；定子内表面与转子外表面之间留有一个10～30μm的缝隙，缝隙尺寸通过狭缝调节螺栓调节转子与定子相对位置来控制；定子内壁与转子表面的凹槽的深度为0.1～0.3mm、宽为0.2～0.5mm的矩形，槽间距与槽宽的比为(1～3)∶1。

将上述旋转液膜反应器用于层状复合金属氢氧化物的制备，其具体步骤为：

A.将可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐按摩尔比为M²⁺/M³⁺＝2～4溶于去离子水中配成混合盐溶液，其中[M²⁺]＝0.1～2.0mol/L；按n(NaOH)/[n(M²⁺)+n(M³⁺)]＝1.8～2.5和n(Na₂CO₃)/n(M²⁺)＝1.5～2.5的摩尔比例，将NaOH和Na₂CO₃溶于去离子水中配成相同体积的混合碱溶液；

B.将步骤A中的混合盐溶液和混合碱溶液分别通过旋转液膜反应器上方的两个加料口以相同流量0.1～10kg/min同时加入上述旋转液膜反应器中，控制转子的转速为2000～8000转/分，由于转子的旋转使两种溶液在狭缝内形成的液膜内快速混合并快速成核，形成的沉淀浆液通过定子底部的出料口流出反应器，其pH值为9～11；

所述的狭缝宽度为10～30μm，较佳的是15～25μm，此时有利于增大雷诺系数，增大湍流效果，提高成核效率；