[发明专利]镀锌锌渣和酸洗废液为原料的MnZn铁氧体料粉制备法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢铁厂镀锌锌渣和酸洗废液的处理工艺，尤其是一种镀锌锌渣和酸洗废液为原料的MnZn铁氧体料粉制备方法。

背景技术

目前钢铁厂中酸洗废液普遍是使用奥地利人发明的鲁兹纳法来处理，获得再生盐酸和氧化铁红。再生盐酸返回生产线，氧化铁红做为颜料、磁性材料的原料出售。钢铁厂的镀锌锌渣，一般采用火法蒸馏提纯锌或直接外卖。上述两种产品的附加值均不高。

国内的磁性材料厂主要是以氧化铁红、氧化锰和氧化锌为原料固相反应生成MnZn铁氧体磁性材料。其工艺流程为配料－预烧－多次研磨－掺杂－多次研磨－成型－烧结。其工艺存在流程长，多次研磨易引入杂质，掺杂不均匀等不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种镀锌锌渣和酸洗废液为原料的MnZn铁氧体料粉制备法，以有效的回收利用钢铁厂镀锌锌渣和酸洗废液。

为解决上述技术问题，本发明的工艺步骤为：

（1）酸洗废液的净化：用废钢中和酸洗废液溶液中的游离酸并还原Fe³⁺为Fe²⁺；然后调节体系的PH值到5～6后与氟化物反应；最后加入絮凝剂，过滤得到溶液A；

（2）镀锌锌渣的浸出和净化：镀锌锌渣在盐酸中溶解；然后调节体系的PH值到4～5后与氟化物反应；最后加入絮凝剂，过滤得到溶液B；

（3）将溶液A、溶液B和Mn盐按MnZn铁氧体成分中的Fe₂O₃ /MnO/ZnO的摩尔比配置成溶液C；

（4）计算出溶液C中Fe²⁺、Mn²⁺和Zn²⁺完全沉淀所需的理论碳酸氢铵量；取其1～1.5倍理论值的碳酸氢胺与x倍实际碳酸氢胺量的氨水混合配制成溶液D，其中1.5≤x≤2.5；

（5）将上述的溶液C和溶液D以体积比1：1的比例流入到反应釜，进行化学共沉淀法反应，得到浆料；

（6）浆料经陈化、氧化、洗涤和烘干后得到软磁MnZn铁氧体料粉。

本发明所述步骤（1）为：

Ⅰ、在每升酸洗废液溶液中加140～200g废钢，以中和酸洗废液中的游离酸和还原Fe³⁺为Fe²⁺；过滤后得到溶液A₁；

Ⅱ、控制溶液A₁温度在30～50℃，往溶液A₁中加入氨水，调节体系的PH值到5～6，得到溶液A₂；

Ⅲ、往每升溶液A₂中加入1～2ml的1wt％的氟化氨溶液或氟化钠溶液，反应1～2h，得到溶液A₃；

Ⅳ、向上述每升溶液A₃中加入6.8～8mg 8173絮凝剂或聚丙烯酰胺；通过抽滤法滤去沉淀，所得滤液即为溶液A。

本发明所述步骤（2）为：

Ⅰ、往每升20wt％盐酸中放入170～200g镀锌锌渣进行溶解，得到溶液B₁；

Ⅱ、控制溶液B₁温度在30～50℃，往溶解液中加入氨水，调节体系的PH值到4～5，得到溶液B₂；

Ⅲ、往每升溶液B₂中加入1～2ml的1wt％的氟化氨溶液或氟化钠溶液，反应1～2h，得到溶液B₃；

Ⅳ、向上述每升溶液B₃中加入2～4mg 8173絮凝剂或聚丙烯酰胺；通过抽滤法滤去溶液中的沉淀，所得滤液即为溶液B。

本发明所述步骤（5）为：将体积比1：1的溶液C和溶液D分别以单位平方厘米管道截面积上每分钟150～350ml的流量由加料管进入反应釜；控制反应釜温度为30～70℃，搅拌速度为200～700rpm，反应釜内pH值为5.8～8.9；进行化学共沉淀法反应。

本发明所述步骤（6）为：将浆料在N₂气氛下陈化2h；然后在60～70℃下空气氧化30～60min，用蒸馏水反复洗涤过滤；最后在60～130℃的干燥箱中烘干，即可得到软磁MnZn铁氧体料粉。

本发明的技术构思为：分别对镀锌锌渣和酸洗废液进行净化和除杂，然后根据MnZn铁氧体的成分要求配入Mn盐，采用化学共沉淀法来生产软磁MnZn铁氧体料粉。