[发明专利]对甲苯胺的一种生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别是对甲苯胺的生产工艺。

背景技术

对甲苯胺主要用作染料中间体，是制造颜料红122、红色基GL、甲基胺红色淀、碱性品红、甲基周位酸及4-氨基甲苯-3-磺酸、三苯基甲烷染料等的中间体，也可用作为医药乙胺嘧啶、农药杀虫隆等产品的中间体。对甲苯胺纯品为无色片状结晶。熔点44～45℃，沸点200.2℃，闪点87.2℃.微溶于水，溶于乙醇、乙醚、二硫化碳和油类，溶于稀无机酸并生成盐，能随水蒸气挥发。

现有对甲苯胺的生产主要以对硝基甲苯为原料，经还原反应制得对甲苯胺。还原工艺有铁粉还原法、催化加氢法及硫化碱还原法等。其中铁粉还原法因产生的铁泥不易处理，对环境污染较重，国内生产厂家已经基本停止使用该法。催化加氢分为液相加氢法和气相加氢法，该方法虽适用于连续化大生产，但生产过程需要溶剂进行还原，存在生产成本高，产品收率不高的缺点。硫化碱还原法目前为国内生产厂家广泛采用，但是生产成本也同样较高，产生污水量较大且污水较难处理，产品收率低，资料显示收率为88.9%。

发明内容

本发明目的在于提出一种环保、收率高的对甲苯胺的一种生产方法。

本发明技术方案是：采用钯碳催化剂直接液相加氢还原对硝基甲苯生产对甲苯胺。

本发明反应温度低、反应压力低，反应转化率较高，产品经密闭过滤后分水结晶，产品收率高达到98.3%，基本无三废排出。因为产品生产过程无其他副产物，产品纯度高达到98.6%，可以直接生产下延产品。

本发明具体步骤是：

1）将对硝基甲苯升温溶解成液态后加入反应釜，再以钯碳催化剂水溶液加入反应釜，密闭反应釜；

2）用氮气置换反应釜内空气；

3）用氢气连续二次置换反应釜内气体；

4）将反应釜升温至45±5℃后打开反应釜内搅拌器；

5）通入氢气，使反应釜内温度80～85℃、压力0.55～0.6Mpa进行加氢还原反应至结束；

6）趁热过滤，分离出钯碳催化剂；

7）将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对甲苯胺。

所述对硝基甲苯和钯碳催化剂的投料质量比为1960.8︰1。

本发明在钯碳催化剂催化下，将对硝基甲苯和氢气直接反应，不必加入溶剂，可降低生产成本；本发明采用密闭式过滤器，回收利用催化剂，降低产品生产成本；本发明反应温度低、压力低、速度快、转化率高，反应过程比较好控制。

具体实施方式

一、称量：

分别称取1000 kg对硝基甲苯、0.51kg钯碳催化剂。

将0.51kg钯碳催化剂和5kg水混合均匀,待用。

二、生产对甲苯胺：

1、将对硝基甲苯升温溶解成液态加入反应釜，加入碳催化剂水溶液，密闭反应釜。

2、用0.3Mpa的氮气一次置换釜内空气。

3、再用0.3Mpa的氮气二次置换釜内气体。

4、用0.3Mpa氢气连续二次置换釜内气体。

5、密闭反应釜，升温至45℃打开搅拌器。

6、通入氢气，控制釜内温度80～85℃，压力0.55～0.6Mpa，进行加氢还原，反应时间约4～5小时。

7、确认反应终点后，趁热过滤，将催化剂进行回收再利用。

8、将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对甲苯胺。

本发明反应过程方程式：O₂NC₆H₄CH₃+3H₂→H₂NC₆H₄CH₃+2H₂O

三、检测：

取样分析产品，纯度达到98.6%，产品收率达到98.4%。