[发明专利]有机硅氧烷聚合物的制备无效
| 申请号: | 201080011037.4 | 申请日: | 2010-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN102348741A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
| 发明(设计)人: | A·斯塔默;A·沃尔夫 | 申请(专利权)人: | 道康宁公司 |
| 主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/08;C09D183/04;C09K3/10 |
| 代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 武晶晶;郑霞 |
| 地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机硅 聚合物 制备 | ||
1.一种制备含有聚硅氧烷的聚合物的方法,包括以下步骤:
a)在c)、d)的存在下b)的缩聚
b)100重量份的低聚物,所述低聚物包括单独或与每个分子具有至少两个可缩合基团的一个或多个有机低聚物混合的每个分子具有至少两个可缩合基团的含非环硅氧烷的低聚物
c)每100份的(a)中至少2重量份的含有布郎斯台德酸或路易斯酸的一种或多种缩合催化剂
d)每100份的(a)中至少15重量份的一种或多种液化气或由此的超临界流体;和
随后通过所述液化气或超临界流体(c)的膨胀来回收所述含有聚硅氧烷的聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中聚合产物具有通式
X-A-X1
其中A是含有硅氧烷的聚合链且X和X1独立选自以羟基或可水解基团封端的硅氧烷基团,所述硅氧烷基团选自-Si(OH)3、-(Ra)Si(OH)2、-(Ra)2SiOH、-RaSi(ORb)2,、-Si(ORb)3、-Ra2SiORb或-Ra2Si-Rc-SiRdp(ORb)3-p,其中每个Ra独立代表一价烃基,例如,烷基,特别是具有1到8个碳原子的烷基,(并优选为甲基);每个Rb和Rd基团独立为烷基或烷氧基,其中所述烷基适宜具有多达6个碳原子;Rc是二价烃基,其可以通过具有多达6个硅原子的一个或多个硅氧烷间隔基来中断;且p值为0、1或2。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述聚合过程是缩聚聚合过程,其中具有可水解端基的直链和/或支链的有机聚硅氧烷在作为缩合催化剂的十二烷基苯磺酸存在下聚合。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述缩聚反应通过单烷醇胺/双烷醇胺和三烷醇胺或硅酸铝沸石来猝灭。
5.根据前述任一权利要求所述的方法,其中所述液化气和/或超临界流体(c)/或每一种液化气和/或超临界流体(c)选自以下中的一种或多种:二氧化碳、氦气、氩气、氙气、氮气、氮氧化物、烷基卤化物诸如单氟甲烷、氯三氟甲烷、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、二甲苯、甲苯、苯、和/或烃气诸如甲烷、乙烷、丙烷乙烷和丁烷。
6.根据前述任一权利要求所述的方法,其中所述液化气和/或超临界流体(c)/或每一种液化气和/或超临界流体(c)以15到250重量份的总范围提供。
7.根据前述任一权利要求所述的方法,其中所述稀释剂与单体/低聚物和所述聚合物至少基本上可混溶。
8.根据前述任一权利要求所述的方法,其中所述过程在压力为150×105Pa或更大时发生。
9.根据前述任一权利要求所述的方法,其中在聚合之后,将产物乳化且所述稀释剂只在所述乳化步骤后除去。
10.一种聚合物,所述聚合物是通过前述任一权利要求所述的过程获得的。
11.权利要求11所述的聚合物在密封剂制品、涂料制品、用于高稠度橡胶应用的高稠度有机聚硅氧烷胶制品以及对于其分散体在用于个人护理用品的挥发性和不挥发性烷基硅酮流体中的用途。
12.根据权利要求1到9中的任一项所述的方法,其特征在于:挥发性环状硅氧烷杂质小于终产物重量的0.5%。
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