[发明专利]一种甘草次酸温敏凝胶及其制备方法无效
| 申请号: | 201010612536.0 | 申请日: | 2010-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102552982A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
| 发明(设计)人: | 贺晓凌;陈莉;董友玉;聂萍萍;杨宁 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | A61L27/52 | 分类号: | A61L27/52;A61L27/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘草 次酸温敏 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种甘草次酸温敏凝胶制备方法,包括如下步骤:
(1)GSE制备;(2)GA-NH2合成;(3)单体AAc-GA合成;
(4)P(NIPAAm-co-AAc-GA)共聚凝胶的合成:
将单体NIPAAm和AAc-GA溶于DMF中,AAc-GA与(AAc-GA+NIPAAm)的质量比为0~0.5∶1g,溶液浓度为0.1~0.4g/mL,搅拌,通氮气10min后加入0.05~0.1g MBAA交联剂,再加入0.02~0.04g AIBN引发剂,氮气保护10min,滴入50~100μl 2%的TEMED,搅拌10min后撤掉氮气保护,溶液倒入模具中,密封,50℃~80℃下反应24~48h生成P(NIPAAm-co-AAc-GA)凝胶。将凝胶切成圆片,在DMF中浸泡2d,然后在蒸馏水中浸泡4d,每天换液,除去未反应的单体。
2.一种如权1所述甘草次酸温敏凝胶制备方法,其特征在于所述GSE制备方法如下:GA溶于THF中,冷却至-10℃,加入DCC,搅拌,加入SuOH,GA与SuOH的质量比为3~5∶1,在-10℃下搅拌2~4h,在不高于20℃下搅拌15~20h,滤除二环己基脲,所得溶液倾入体积为3倍的无水乙醚中,静置过夜,得到白色沉淀,过滤,用无水乙醚洗涤,真空干燥,得白色粉末状GSE。
3.一种如权1所述甘草次酸温敏凝胶制备方法,其特征在于所述GA-NH2合成方法如下:GSE溶于DMF中,溶液浓度为0.05~0.1g/mL,滴加到EDA中,GSE与EDA摩尔比为1∶20~40mol,混合液在50℃~80℃下反应20~30h后,减压蒸馏至无馏分流出,浓缩液滴加到蒸馏水中,有白色沉淀产生,过滤,用蒸馏水洗涤多次,冷冻干燥,得白色粉末状GA-NH2。
4.一种如权1所述甘草次酸温敏凝胶制备方法,其特征在于所述AAc-GA合成方法如下:GA-NH2溶于DMF中,溶液浓度为0.1~0.5g/mL,加入AAc,GA-NH2与AAc质量比为4~6∶1g,氮气保护氛围,再加入0.01~0.03g sulfo-NHS活化剂和0.05~0.1g EDC缩合剂,室温下反应20~30h,过滤,在搅拌下把滤液滴加到蒸馏水中,静置过夜,过滤,干燥,得到白色粉末状单体AAc-GA。
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