[发明专利]一种牛奶中风味物质成分的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种牛奶中风味物质成分的快速检测方法，特别指用吹扫捕集技术(Purg and Trap，PT)对牛奶中的风味物质成分进行前处理，之后通过气质联用仪(GC/MS)对牛奶中的风味物质成分进行定性定量分析的一种检测方法。

背景技术

目前，奶户交奶和乳品企业收购牛奶时总是会遇到交奶困难的问题，主要原因就是所交的牛奶除乳成分各项指标达不到乳品企业所要求的标准外，牛奶的风味也是影响质量指标之一。究其原因主要是收奶企业并没有制定出一套完整的检验牛奶风味是否达标的评价标准，导致交奶时双方因缺乏验收原料奶风味的标准致使牛奶不达标而被拒收，从而影响了奶牛养殖和乳品企业的经济效益。到目前为止，乳品加工企业还没有形成一套完整的通过感官和客观方法检测原料奶风味的检测技术，而收购牛奶的企业人员单凭感官方法(鼻闻)评定牛奶的风味缺乏一定的技术依据，这样就会使得牛奶风味随检测人员的身体状况的变化而变化。因此，如何评定原料奶中风味的好坏，已经成为乳品企业和乳品加工业亟待解决的问题。

牛奶中的风味主要取决于复杂的风味系统，是由具有滋味和香味活性成分通过复杂的过程而形成的。正常牛奶的风味是由酯类、酮类、醛类、酚类、低级脂肪酸及其他挥发性物质组成的混合物。牛奶中的风味物质来源主要是通过以下几种途径：一些风味化合物是牛乳中的蛋白质、脂肪和碳水化合物等反应而生成的；一些风味物质不经过任何改变直接从饲料中通过牛体血液进入到牛乳中；一些风味化合物经过酶、氧化或加热使油脂分解而形成；一些风味化合物通过饲料在反刍动物的瘤胃中发生生化反应后经消化吸收而产生；还有一些风味是受到饲料当中孢子的影响而产生的。以上几种形成原料奶的风味均属于牛奶在形成过程中而产生的风味物质，这些风味中有良好的风味也有不良的风味。另外原料奶风味还与其吸收牛舍周围环境中的气味、加工工艺以及成品中细菌污染和化学变化等方面有重要关系，这些不良气味总体归结为“ABC”三种类型。其中A代表Absorbed，主要是吸收饲料、牛舍、牛体以及周围环境中的异味，杂草、霉变等也易使牛奶产生不良味道；B代表Bacterial，主要是由于细菌污染而使牛奶产生酸味、腐败味、麦芽味、不干净味等；C代表Chemical，主要是由于氧化、日照、使用药物、腐臭、酮病等而使牛奶产生异味。这些不良味道均会降低原料奶的营养价值并影响其受喜爱程度，进而直接影响奶农和生产企业的经济效益。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种牛奶中风味物质成分的检测方法，本检测方法采用吹扫捕集浓缩仪将牛奶中顶空部分挥发性风味物质吹扫出来，并结合气质联用仪对牛奶中风味物质成分进行分析，通过计算机检索与NIST98质谱库提供的标准质谱图对照鉴定化合物，从而确定出牛奶中风味物质成分。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种牛奶中风味物质成分的检测方法，采用吹扫捕集仪结合气质联用仪对牛奶中风味物质成分进行检测，其特征是：取奶样放入体积大1-2倍的专用样品瓶中，加入浓度为0.32g/mL的NaCl，充分摇匀使其达到饱和(使挥发性成分充分被吹扫出来)，加盖封口，运用自动吹扫捕集浓缩仪将顶空部分挥发性风味物质吹扫出来，并吸附到一装有Tenax吸附材料的毛细管捕集器上，将样品在30-50℃条件下搅拌加热并以40ml/min通入氦气吹扫20-50min，最后通过240-280℃，热解析2-10min，将挥发性风味物质解析下来，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。

气相色谱(GC)条件：毛细管柱为30×0.32mm×0.5um的HP-5；程序升温：起始温度为40℃，保留3-6min，然后以5℃/min上升到100℃，保留2-5min，再以10℃/min上升到220℃，保留3-6min；进样口温度250℃，检测器温度280℃，载气为高纯氦气。

质谱(MS)条件为：HP5975C，进样口温度250℃，电离方式为EM，EM电压1176.5v，离子源温度230℃，MS四极杆温度150℃，扫描范围45-550μ，经计算机NIST2005图库检索及资料参考，然后通过面积归一化法计算。

本研究通过PT-GCMS分析牛奶中风味物质成分时得出PT的最佳吹扫温度、吹扫时间和NaCl浓度分别为40℃、30min和0.32g/mL。运用上述获得的PT最佳条件结合GC/MS检测出牛奶中的主要风味物质成分为：酯类5种，占7.64％；醇酚类5种，占15.52％；醛酮类10种，占45.43％；酸类3种，占3.80％，烷烃类及其它共14种，占24.83％。且用PT测得加标回收率为98.5～100％，说明该方法准确度均符合实验要求，结果可靠。