[发明专利]一种果香味剂中果味物质的检测方法无效

专利信息
申请号: 201010601350.5 申请日: 2010-12-23
公开(公告)号: CN102095820A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 马燕芬;卢德勋;高民;王丽芳 申请(专利权)人: 内蒙古自治区农牧业科学院
主分类号: G01N30/08 分类号: G01N30/08;G01N30/02
代理公司: 呼和浩特北方科力专利代理有限公司 15100 代理人: 王社
地址: 010031 内蒙*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 香味 果味 物质 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种果香味剂中果味物质的检测方法,特别指用固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)技术萃取果味剂中的果香味物质成分,之后通过气质联用(GC/MS)技术对所萃取的香气成分进行定性定量分析的一种检测方法。

背景技术

果香味剂主要是从各种水果中提取的天然香味物质的组合。具有引诱、增加采食,促进畜禽生长,中和、掩盖饲料中的不良气味,改善饲料的适口性,刺激消化液的分泌,提高饲料转化率,维持应激时的食欲,提高免疫力等功能作用。

目前萃取果香味剂中果香味物质的前处理方法主要有液液萃取法(LLE)、静态顶空法(HS)、固相微萃取法(SPME)等。但液液萃取法在萃取风味物质成分时,所萃取出的果味剂中大分子的物质比较多,这可能是由于萃取及蒸发浓缩过程中一些小分子的物质挥发掉而不能被检出来的缘故;静态顶空法由于不能对被测样品中顶空部分的挥发性成分进行浓缩,因此该方法对含量低、挥发性小成分的检测灵敏度不高。固相微萃取(SPME)是一种新的样本采集技术,它通过吸附洗脱技术,富集样本中的挥发和半挥发性成分,克服了一些传统样品处理技术的缺点。近年来该法在香气成分分析中的应用越来越广泛,使天然植物和香精香料的分析水平得到了很大提高,为实验研究提供了极大的便利。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种果香味剂中果味物质成分的检测方法,本方法采用固相微萃取技术对果香味剂的香气成分进行萃取,并结合气质联用技术对果香味剂中的香气成分进行定性分析,通过计算机检索与NIST98质谱库提供的标准质谱图对照鉴定化合物,从而确定出果香味剂中的香味物质成分。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现:一种果香味剂中果味物质成分的检测方法,采用固相微萃取结合气质联用仪快速检测果香味剂中的香味物质成分,其特征是:取果香味剂加入大1-2倍的样品瓶中,加入浓度为0.32g/mL的NaCl摇匀使其达到饱和(使挥发性成分充分被萃取),加盖封口,样品在30-50℃水浴中预热20-30min,之后将涂层为非极性聚二甲基硅氧烷、厚100μm老化好的PDMS纤维萃取头插入样品瓶的顶空部分(注意不要让萃取头接触溶液,避免污染萃取头),于磁力搅拌器在30-60℃条件下萃取20-40min,取出萃取头,在进样口解吸5~10min,缩回纤维头,迅速将针管插入气相色谱仪的进样口,快速地推出纤维头,对吸附的香气成分进行热解析,同时启动气质联用仪采集数据。

本发明还包括如下方案:气相色谱(GC)条件为:毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5;升温程序:起始温度40℃,保留2-5min,以10℃/min上升到200℃,保留2-5min;进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速为1mL/min。

质谱(MS)条件为:Agilent5973,质谱接口温度为260℃,离子源温度200℃,电离方式EI,离子能量70ev,扫描质量范围30-450μ。

本检测方法应用SPME/GC对果香味剂的实验参数加以探讨、优化并对其可行性加以分析,确定出最佳萃取条件为:①.萃取纤维头、电解质NaCl用量、萃取温度和萃取时间分别为PDMS、0.32g/mL、50℃和30min。②.气相色谱升温程序起始温度为40℃,保留2.5min,以10℃/min上升到200℃,保留2min。③.通过SPME-GCMS分析果香味剂中主要果香味成分为:丁酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸异戊酯、丁酸戊酯、芳樟醇、丙酸异戊酯、乙基麦芽酚、丁酸异丁酯、丁香酚、乙基香兰素等。其中酯类35%,烯类11%,醇类8%,醛类8%,酸类7%,酮类5%,酚类4%,其他物质22%。④.用SPME测得加标回收率为98.1~100%,说明该方法准确度均符合实验要求,结果可靠。此检测方法的建立为果香味剂中香气成分的快速测定及进一步分析研究提供了技术保证。

本发明的优点是:固相微萃取(SPME)技术是一种新的样本采集技术,它通过吸附洗脱技术,富集样本中的挥发和半挥发性成分,克服了一些传统样品处理技术的缺点。近年来在香气成分分析中的应用越来越广泛,使天然植物和香精香料的分析水平得到了很大地提高,为实验研究提供了极大的便利。从本检测方法的结果也可以看出SPME技术结合GC-MS是一种萃取果香味剂中香味物质成分极好的方法,也是一种能够快速定性的分析方法,具有方便快捷、重现性好、所用时间短等优点。

附图说明

图1是本检测方法测定果香味中果味物质成分的技术路线图

图2是SPME顶空萃取试验装置的结构简图

具体实施方式

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  • 本实用新型提供一种大气VOCs在线富集进样装置,包括控制系统、样气进口、载气进口、过滤器、第一电磁二通阀、电磁多通阀、热解吸管、第二电磁二通阀、样气流量调节装置、载气流量调节装置、采样空气泵、样气排空口和进样解析口,所述样气进口通过所述过滤器连接所述第一电磁二通阀的第一端口,所述载气进口连通所述载气流量调节装置的第一端口,所述采样空气泵的第一端口通过所述样气流量调节装置连接所述第二电磁二通阀的第二端口,所述采样空气泵的第二端口连通所述样气排空口,所述电磁多通阀分别与所述热解吸管、所述第一电磁二通阀的第二端口、所述第二电磁二通阀的第一端口和所述进样解析口连接。
  • 一种吸附采样装置和方法-201510975258.8
  • 赵国鑫 - 潍坊歌尔电子有限公司
  • 2015-12-22 - 2018-10-19 - G01N30/08
  • 本发明公开了一种吸附采样装置和方法,该装置包括:主控模块、除湿模块、温度控制模块、流速控制模块、采样管;主控模块分别连接除湿模块、温度控制模块和流速控制模块,用于控制各模块工作;除湿模块,用于滤除流经采样管的采样气体中的多余水分;温度控制模块,用于控制流经采样管的采样气体的温度,使其保持恒定的温度;流速控制模块,用于控制流经采样管的采样气体的流速,使其保持恒定的流速;采样管,用于在恒定的温度和流速条件下,吸附采样气体中的被检测物质;其中,采样气体流经采样管的气路是密闭的。吸附采样过程在恒定、统一的条件下进行,从而排除湿度和温度对吸附率的干扰,保证了吸附采样结果的稳定性和准确性。
  • 感毒虫取食诱导的幼苗期黄豆植株挥发物收集方法及装置-201611044725.6
  • 万年峰;蒋杰贤;季香云;张浩 - 上海市农业科学院
  • 2016-11-22 - 2018-09-28 - G01N30/08
  • 本发明公开了一种感毒虫取食诱导的幼苗期黄豆植株挥发物收集方法及装置,其方法是:用铝箔纸包裹待测幼苗期黄豆植株样品的塑料盆,以消除椰土与草炭混合物以及黄豆根部释放挥发物的影响;用圆柱形玻璃罩将待测植株罩住,用无菌洁净不锈钢片盖住玻璃罩上口径;将固相微萃取器的萃取头,经不锈钢片的圆孔插入到玻璃罩内,连续富集挥发物30min,取出萃取头;230℃条件下热解析2min后进行气相色谱‑质谱(GC/MS)联用分析;能准确地检测出幼苗期黄豆植株挥发物;其装置包括栽盆、圆柱形玻璃罩、不锈钢薄环、铝箔纸、固相微萃取器、植物株及栽培植物株的基料质。本发明能够准确测定出植株实际释放的挥发物。
  • 一种试剂盒、样品前处理方法和二硫氰基甲烷检测方法-201610507287.6
  • 杨秋红;艾晓辉;刘永涛;胥宁;董靖;杨移斌 - 中国水产科学研究院长江水产研究所
  • 2016-06-30 - 2018-08-24 - G01N30/08
  • 本发明提供了一种前处理试剂盒和分析系统,该前处理试剂盒中总计流管,接收控制器控制,当连通样品储存容器和可更换微型萃取柱,并断开至少一个密闭试剂容器和可更换微型萃取柱的连通时,将样品储存容器中的第一溶液注入到可更换微型萃取柱;当连通任意密闭试剂容器和可更换微型萃取柱,并断开样品储存容器和可更换微型萃取柱的连通时,将任意密闭试剂容器中的第二溶液注入到可更换微型萃取柱;可更换微型萃取柱当接收到第一溶液注入时,吸附第一溶液中的待检测成分,当接收到第二溶液注入时,脱附待检测成分;收集器收集脱附后的待检测成分和第二溶液。本发明提供的方案实现了对水体中低浓度二硫氰基甲烷的前处理。
  • 一种土壤中酰基高丝氨酸内酯的提取纯化测定方法及其应用-201610941216.7
  • 王芳;生弘杰;宋洋;卞永荣;谷成刚;杨兴伦;叶茂;蒋新 - 中国科学院南京土壤研究所
  • 2016-11-01 - 2018-08-17 - G01N30/08
  • 本发明公开了一种土壤中酰基高丝氨酸内酯(HSL)的提取纯化测定方法及其应用,属于土壤中化合物的前处理分析技术领域。本发明利用ASE和SPE技术建立了一种能高效、快速提取纯化土壤中HSL的分析方法,ASE萃取剂为乙酸乙酯/丙酮(4:1,v/v),萃取条件为:提取温度100℃,压力1500psi,预热5min,静态提取5min,循环一次,氮气40s吹扫收集全部提取液。SPE柱填料选用无水硫酸钠和硅胶,洗脱剂为8mL乙酸乙酯。本发明具有操作简单,检测精度高,填补了土壤等复杂介质中多种HSLs信号分子化合物同时定性与定量分析领域的空白,为深入理解复杂土壤环境中微生物的群体感应行为与机制奠定了基础。
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