[发明专利]一种气-液-固或液-固多相催化反应方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气-液-固或液-固多相催化反应方法。

背景技术

气-液-固或液-固多相催化反应过程中需要进行液固分离把催化剂与反应产物分离出来。一般采用离心分离或其他过滤方式分离出来固体催化剂，液体产品由于残留催化剂固体颗粒需要进行蒸馏来保证反应产物纯度，例如苯甲酸加氢反应是钯炭为催化剂的气-液-固催化反应过程采用离心分离和蒸馏两套系统把钯炭催化剂分离出来和提纯六氢苯甲酸反应产物。例如环己烷氧化制环己酮现在大多采用无催化氧化工艺，趋势是采用固体催化剂进行多相催化氧化反应，此也是一种气-液-固多相催化反应过程，同样需要采用离心分离或其他过滤方式分离出固体催化剂，还需要用蒸馏系统提纯反应产物。苯甲酸加氢反应在钯炭做为催化剂、1.2-1.4MPa、160℃-170℃条件下于四个带搅拌器的串联反应器中进行，从反应器出来首先要进行气液分离，过量的氢气去变压吸附部分精制后经氢压机返回反应系统。钯炭催化剂和CCA的固、液混合物通过离心机做离心分离，使重相中催化剂含量达到20-25％。符合浓度的催化剂重新送回反应器参与反应，轻相CCA到蒸馏部分进行蒸馏得到产品CCA。蒸发器底部的物料含少量催化剂及重副产物，该股物料送催化剂焚烧部分回收金属钯。CCA精制包括催化剂分离和蒸馏两部分。催化剂分离所用设备为两台离心机，利用固液两相的密度差和离心力的作用实现固液分离。其不足之处：

1、操作流程长，步骤多。CCA精制其实就是催化剂与产品分离的过程，但本流程的分离采用了两个操作单元完成CCA精制。先需要用离心机分离CCA与钯炭催化剂，再采用真空蒸馏精制CCA。

2、离心分离对设备材质要求高。催化剂颗粒沿器壁沉降，摩擦器壁，造成设备磨损快；催化剂颗粒与器壁摩擦的同时可能产生钯脱落。

3、能耗高。蒸馏是典型的耗能操作，消耗大量的蒸汽；CCA蒸汽冷凝还需要换热设备和大量的循环水及50℃水。

4、耗电高，维修费用高。相对于静设备，转动设备的维修频次要高。目前两台离心机全部运转，没有备用设备。不仅需要较高的维修费用，更重要的是给装置安全高效运行造成极大隐患。

5、催化剂损失高。在催化剂离心分离过程中，催化剂颗粒与器壁摩擦，导致金属钯与活性炭的分离脱落，使循环催化剂的活性受到影响，增加新催化剂的加入量造成损失。

如果采用固体催化剂进行多相催化氧化反应法制备环己酮，该方法就是一个典型的气-液-固多相催化反应过程。与上述苯甲酸催化加氢反应类似，是在1.0-2.0兆帕、摄氏温度为160-170度的反应器中进行，从反应器出来首先要进行气液分离，过量的气体去气体后处理系统。同样存在液固分离问题。

对液-固多相催化反应过程同样需要采用离心机过滤工艺或其他过滤方式分离出来固体催化剂，需要用蒸馏系统提纯反应产物。同样存在上述的不足之处。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种生产效率高、能耗低、节约环保的气-液-固或液-固多相催化反应方法。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：该方法包括加入原料和催化剂、进行多相的催化反应、气相分离、气体输出、分离精制和输出产品；所述催化剂为固体，其颗粒粒度为1-80微米；对催化反应的产物进行气相分离后得到气体和液固混合物，对气体进行气体输出处理，对液固混合物利用催化反应系统压差进行膜分离得到固体部分和液体部分，固体部分为固体催化剂颗粒的残留物，对液体部分经过分离精制处理后得到产品。

所述膜分离是采用无机金属膜微孔穿流过滤技术，穿流过滤操作压差0.15-0.8兆帕，将催化剂固体颗粒残留物从液固混合物中分离出来，无机金属膜的微孔尺寸能阻止颗粒直径最小的催化剂固体颗粒残留物通过，无机金属膜穿流过滤操作的截流率100％；所述膜分离的通量为每小时每平方米800-2500升。

所述无机金属膜的微孔直径为0.5-20微米。

所述催化反应的温度为摄氏150-200度，压力为0.8-2.2兆帕。

所述催化反应的温度为摄氏165-170度，压力为1.0-2.0兆帕。

将催化反应、气体分离和膜分离耦合集成在一个密闭的系统中、配合专用程序，实现自动控制。

所述催化剂固体颗粒残留物进行催化剂再生处理后供重复使用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：生产效率高、能耗低、节约环保。

附图说明

附图为本发明一实施例工艺流程框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：