[发明专利]一种银杏内酯A的制备方法有效
| 申请号: | 201010536023.6 | 申请日: | 2010-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN102464665A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
| 发明(设计)人: | 李继安;郭瑞峰;吕静娴;蓝鸿 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;朱水平 |
| 地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 银杏 内酯 制备 方法 | ||
1.一种银杏内酯A的制备方法,其特征在于包含下列步骤:将银杏叶粗提物用大孔反相吸附树脂进行柱层析分离,即可;所述的大孔反相吸附树脂的参数如下:粒径为50~100μm,孔径为树脂骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的孔径为
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的粒径为60~80μm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的大孔反相吸附树脂为苏州纳微生物科技有限公司生产的大孔反相吸附脂,型号为NMPS100,其粒径为:50~100μm,孔径为树脂骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯。
5.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的大孔反相吸附树脂在使用前,先进行预处理,预处理的方法如下:用酸水溶液冲洗树脂,再用去离子水洗到中性,即可。
6.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的银杏叶粗提物为醇提和/或酯溶剂萃取所得的粗提物。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的醇为乙醇,和/或,酯为乙酸乙酯。
8.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的银杏叶粗提物由下列方法制得:
(1)将银杏叶用乙醇水溶液浸泡提取后离心,取上清液;
(2)将步骤(1)所得物质用乙酸乙酯萃取。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的乙醇水溶液的体积浓度为40~80%;每次提取所用的乙醇水溶液与银杏叶的体积质量比为3~8L/Kg;所述的每次浸泡的时间为1~3小时;浸泡的温度为60~80℃;所述的浸泡提取以及离心的次数为1~3次。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,得到上清液后,再进行浓缩除去乙醇,得浓缩液。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在用乙酸乙酯萃取之前,先用无机酸调节步骤(1)所得的浓缩液的pH为2~6,其中无机酸为盐酸。
12.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,萃取的次数为1~3次;乙酸乙酯的用量为步骤(1)所得物质的1~3倍体积。
13.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的用大孔反相吸附树脂进行柱层析分离的方法包含下列步骤:以体积浓度40~60%的乙醇水溶液为洗脱剂,将银杏叶粗提物用大孔反相吸附树脂进行柱层析分离,即可。
14.如权利要求1~4或13任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的柱层析分离的步骤如下:将银杏叶粗提物上柱后,先用体积浓度20%~30%的乙醇水溶液进行洗脱除杂,再用体积浓度40%~60%的乙醇水溶液进行洗脱,收集银杏内酯A的纯度大于80%的洗脱液,即可。
15.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于:所述的体积浓度20~30%的乙醇水溶液的用量为4~6个柱体积,体积浓度40%~60%的乙醇水溶液的用量为3~5个柱体积。
16.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:在将银杏叶粗提物用大孔反相吸附树脂进行柱层析分离之前,先将银杏叶粗提物溶于体积浓度10~15%的乙醇水溶液中,得银杏叶粗提物乙醇溶液,再上柱进行柱层析分离。
17.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述的银杏叶粗提物乙醇溶液的pH值为2~4。
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