[发明专利]双疏天然纤维素材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010514679.8 申请日: 2010-10-21
公开(公告)号: CN102010515A 公开(公告)日: 2011-04-13
发明(设计)人: 黄建国;金成锋 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08J7/06 分类号: C08J7/06;C08L1/02;D21H19/80;D06M11/46;D06M13/513;D06M101/06
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 天然 纤维素 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双疏天然纤维素材料的制备方法,采用经过氢氧化钠碱溶液刻蚀的天然纤维素材料为基底,以钛酸四丁酯为前体物,利用表面溶胶–凝胶的方法在纤维素表面沉积二氧化钛的纳米覆盖层;随后在二氧化钛层表面自组装引入全氟硅氧烷,从而实现材料表面的双疏性质,制备步骤如下:

1)天然纤维素材料的预处理:天然的纤维素材料,用氢氧化钠溶液刻蚀,纯水洗净,再用乙酸浸泡,最后再用纯水洗净干燥;

2)刻蚀过的天然纤维素材料的处理:将刻蚀后的天然纤维素材料置于抽滤装置中,乙醇润洗,空气流抽干;

3)沉积二氧化钛层纳米膜:将事先配制的钛酸四丁酯的甲苯乙醇溶液加入抽滤装置,使得溶液完全浸润纤维素材料,通过吸附、水解、干燥的循环过程,在纤维素材料表面沉积一定层次的二氧化钛纳米膜;

4)含氟硅氧烷的自组装:室温下,将步骤3制备的沉积二氧化钛纳米膜的天然纤维素材料浸泡在含全氟硅氧烷的甲苯溶液中,自组装全氟硅氧烷单分子层,再经过润洗、干燥,得到组装了全氟硅氧烷单分子层的双疏天然纤维素材料。

2.根据权利要求1所述的双疏天然纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的天然纤维素材料为定量滤纸或医用纱布或脱脂棉花。

3.根据权利要求1所述的双疏天然纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的全氟硅氧烷是1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷(PFOTMS)或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)或1H,1H,2H,2H-全氟葵基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟十七烷三乙氧基硅烷。

4.根据权利要求1或2或3所述的双疏纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的天然纤维素材料的预处理过程为:在室温下,称取3.0g定量滤纸,置于250mL的烧杯中;量取17.5%的NaOH水溶液75.0mL,先加入15.0mL于烧杯中,并搅拌1分钟,再加入10.0mL,搅拌45秒,再加入10.0mL,搅拌15秒,静置3分钟;加入10.0mL17.5%NaOH溶液,并且在10分钟内,分别在2.5、5、7.5分钟,加入另外的30.0mL溶液;待10分钟后,盖上表面皿,静置30分钟;将100.0mL纯水加入烧杯中,充分搅拌,再静置3分钟;过滤滤纸并用8.3%NaOH润洗;用大量纯水洗之至滤液呈中性,再加入2.0mol-1醋酸溶液浸润滤纸,静置5分钟;除去醋酸,再用大量纯水洗至中性;将滤纸置于105℃烘箱中烘干至恒重。

5.根据权利要求1或2或3所述的双疏纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的沉积二氧化钛层纳米膜的过程为:将配制好的100mM钛酸四丁酯溶液,溶剂为体积比为1:1的乙醇甲苯混合溶液,加入到步骤2的抽滤装置中,使得定量滤纸浸润,静置几分钟,沉积吸附;真空抽去溶液至液面接近滤纸表面,保证滤纸表面在溶液下,加入无水乙醇吸取未吸附的钛酸四丁酯,再另外加入无水乙醇,静置几分钟;真空抽去乙醇,加入纯水,洗去乙醇,再加入纯水,静置几分钟进行水解;最后空气流干燥滤纸,这样就是一个完整的沉积、水解和干燥过程,这样一个循环沉积的二氧化钛层厚度约为0.5nm,通过控制循环的次数就可以控制二氧化钛层的厚度。

6.根据权利要求4所述的双疏纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的纤维素表面沉积的二氧化钛层纳米膜为5层。

7.根据权利要求1或3所述的双疏纤维素材料的制备方法,其特征在于:全氟硅氧烷的自组装过程为:在室温下,将沉积二氧化钛纳米膜的滤纸浸泡在10mM的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷(PFOTMS)甲苯溶液中,静置24h。

8.根据权利要求1所述的双疏纤维素材料的制备方法,其特征在于:自组装全氟硅氧烷后的纤维素材料依次用甲苯,乙醇,纯水分别润洗。

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