[发明专利]依达拉奉二聚体及其互变异构体的制备方法及检测方法

权利要求书

1.依达拉奉二聚体或其互变异构体的制备方法，其特征在于将依达拉奉溶于溶剂中，加入催化剂，加热，过滤，得到不溶物，洗涤，干燥即得。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂为极性溶剂，选自水、C1～C4醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈或硝基甲烷中的一种或多种。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于依达拉奉与所述的溶剂的比例为1∶5～1∶100(w/v)。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂为钠盐，选自亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠或硫酸钠中的一种或多种，优选亚硫酸氢钠。

5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于依达拉奉与催化剂催化剂的比例为1∶0.1～1∶2(w/w)。

6.权利要求书1所述的制备方法，其特征在于加热的温度为60～150℃，优选80～120℃，加热时间为5～72小时，

7.权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的洗涤是以反应溶剂、水、甲醇、乙酸乙酯分别清洗。

8.依达拉奉二聚体在依达拉奉原料或制剂样品中的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶、八烷基硅烷键合硅胶或六烷基硅烷键合硅胶为填充剂或采用氨基柱；流动相可以选择为：甲醇水系统、甲醇缓冲盐系统、乙腈缓冲盐系统；流动相配比为有机系统∶水系统＝30∶70～70∶30，流速0.5～2.0ml/min，检测波长为220至280nm。

9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(50∶50)(20％磷酸调pH3.5)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长为245nm。理论板数以依达拉奉的色谱峰计算应不低于1000；取依达拉奉注射液适量，加流动相制成每1ml含0.18mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取依达拉奉二聚体适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml含1.8μg的溶液，作为二聚体对照品溶液；量取二聚体对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使依达拉奉二聚体的峰高为满量程的20％～30％；再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍；供试品溶液如有依达拉奉二聚体峰，不得大于对照溶液主峰峰面积0.1倍(0.1％)。