[发明专利]聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括：

将芳香族二元伯胺、氨端基偶联剂和强极性非质子有机溶剂混合，室温下搅拌均匀， 加入氢氧化镁粉体，采用高速乳化机，于6000-10000r/min高速剪切分散20min-30min，加 入芳香族二酐粉末，室温下搅拌反应1-2小时，加入催化剂和芳烃溶剂，加热升温回流分 水反应6-8小时后，分出芳烃溶剂及原强极性非质子有机溶剂20％～40％vol.的量，冷却， 静置，过滤，干燥，得到聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂粉末；

其中，芳香族二元伯胺与氢氧化镁粉体的重量比为1∶10-50；氨端基偶联剂与氢氧化 镁粉体的重量比为1∶80-120；芳香族二元伯胺与芳香族二酐的摩尔比为1.0∶1.0-1.1；聚 酰亚胺与氢氧化镁的重量比为：1∶3～40。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述的芳香族二元伯胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、4，4′-二氨基二苯甲烷、 4，4′-二氨基二苯砜、4，4′-二氨基联苯、4，4′-二氨基二苯硫醚、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基联苯、 3，3′-二甲氧基-4，4′-二氨基联苯、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷、4，4′-二氨基二苯醚、3，3′- 二氨基二苯砜、3，4′-二氨基二苯醚、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、1，4-双(4-氨基苯氧基) 苯、1，3-双(3-氨基苯氧基)苯、1，4-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯 砜、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4，4′-双(3-氨基 苯氧基)二苯甲酮、4，4′-双(4-氨基苯氧基)联苯、4，4′-双(3-氨基苯氧基)联苯、4，4′-双 (4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]丙烷、2，2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双(3-氨基-4-羟苯基)丙烷、3，3′-二氨基 -4，4′-二羟基联苯、3，3′-二氨基-4，4′-二羟基二苯砜、3，5-二氨基苯甲酸中的一种或几种的混 合物。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述的芳香族二酐选自均苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-四甲酸二苯醚二酐、3，3′，4，4′-四甲酸 二苯甲酮二酐、3，3′，4，4′-四甲酸二苯砜二酐、3，3′，4，4′-四甲酸联苯二酐、2，2-双[4-(3，4-二羧 基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1，4-双(3，4-二羧基苯氧基)苯二酐、1，3-双(3，4-二羧基苯氧基)苯二 酐、4，4′-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4，4′-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4，4′-双 (3，4-二羧基苯氧基)联苯二酐中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述的氨端基偶联剂选自端氨丙基三甲氧基硅烷、端氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或 两种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2- 吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物；其中，强极性非质 子有机溶剂与氢氧化镁的体积重量比为10-20毫升∶1克。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述的催化剂选自对甲基苯磺酸、甲基磺酸、3-甲基苯磺酸中的一种或几种的混合物； 其中，催化剂与芳香族二元伯胺的重量比为0.05-0.10∶1.00。

7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺插层接枝氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在 于：所述中的芳烃溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一种或几种的混合物，其中，芳 烃溶剂与芳香族二元伯胺的体积重量比为10-20毫升∶1克。