[发明专利]一种用于五积散超微粉体制剂含量测定的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超微粉体制剂的中成药含量测定方法，特别是涉及五积散超微粉体制剂中指标成分的含量测定。

背景技术

药品质量标准是药品检验和技术监督法定性依据，从一定意义上讲，药品质量的好坏与其质量标准的质量存在密切的相关性，含量测定作为中药质量标准中的关键内容之一，可在很大程度上控制药品质量。中药复方往往含多类、多种成分，仅建立某单一成分的含量测定在很大程度上带有较大的片面性。因此，有必要在中药复方质量标准中建立多指标含量测定，实现对多数成份指标的控制，多方面控制产品质量，提高现代中药制剂的质量控制水平。

五积散源于宋朝《太平惠民和济局方.伤寒门》，现收载于卫生部药品标准《中药成方制剂》第21册，标准编号WS3-B-2475-97，处方为麻黄40g、白芷30g、桂枝50g、干姜30g、茯苓30g、当归30g、白芍30g、桔梗60g、苍术80g、厚朴40g、陈皮50g、枳壳50g、法半夏30g、甘草30g、川芎20g，功能发表温中、燥湿化痰、理气活血，为消除寒、食、气、血、痰五积之剂。多用于外感寒湿，内伤生冷而致的头痛身疼、项背拘急、发热无汗、恶心呕吐、脘腹胀满以及风寒湿痹，妇人气血不和，痛经等证。现代研究表明，麻黄中的麻黄碱，白芍中的芍药苷，当归中的阿魏酸，甘草中的甘草苷与甘草酸，枳壳与陈皮中的柚皮苷、橙皮苷，桂枝中的桂皮醛，白芷中的欧前胡素，厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚，分别具有松弛支气管平滑肌、收缩血管与子宫^[1，2]、抗病毒^[3-9]、抗菌^[10-15]、抗炎^[16-18]、抗氧化^[19-23]、镇静^[24]、抗血栓形成^[25]、抗肿瘤^[26，27]等药理作用。上述成分协同作用才能发挥五积散的发表温中、燥湿化痰、理气活血之功效。

五积散作为应用历史上千年的经典名方，其质量标准仅有鉴别项，未使用含量对成品质量进行控制，质量标准单一。很显然，鉴于中药组合物成分的复杂性，现有技术中没有提供一种对该方剂中多种成分同时进行检测的方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种同时检测五积散超微粉体制剂多种指标成分的含量测定方法，以便更好的、全面的控制该产品的质量，保障用药安全、有效、可靠，具有实际意义。

本发明的另一目的是确定五积散超微粉体制剂的含量限度。

本发明提供的技术方案是采用高效液相色谱法进行含量测定；所述含量控制指标为麻黄碱、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚11种成分；所述色谱条件为：色谱条件：填充剂为十八烷基键合硅胶；流动相A为0.35％(v/v)磷酸水溶液；B为乙腈；梯度洗脱：0～15min，7-18％B；15～38min，18-30％B；38～42min，30-41％B；42～45min，41-55％B；46～65min，55-62％B；65～75min，62-75％B；75～80min，75-90％B；80～85min，90-93％B；85～95min，93-93％B。柱温30℃；流速为1ml/min；各控制指标的检测波长见表1。

表1五积散超微粉体制剂中11种指标成分的检测波长

所述对照品溶液的制备方法：取麻黄碱、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，以甲醇溶解，配制成一定比例的溶液。

所述供试品溶液的制备方法为：以甲醇为溶剂，冷浸12h，用0.45μm微孔滤膜滤过，制备而得。

五积散超微粉体制剂是按照五积散处方制成的超微粉体颗粒，为了更好的控制本品质量，保障安全用药，本发明以制剂中麻黄碱、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚11种成分作为控制指标进行含量测定，并对含量测定方法学进行线性关系、稳定性、重复性、加样回收等方法学考察，结果表明该方法可行，重现性好，通过多批样品的含量测定，拟定了本品适当的含量测定限度，结果证明所指定的超微粉体制剂的质量标准专属性强、可控性好，可以更好的、全面的控制本品的内在质量，保证了制剂工艺稳定剂质量可控。