[发明专利]一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂及其制备无效
| 申请号: | 200910312356.8 | 申请日: | 2009-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN101734879A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
| 发明(设计)人: | 刘冶球;康灵;陈谕;高英力 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
| 主分类号: | C04B24/28 | 分类号: | C04B24/28;C08G81/02;C08G18/66;C08G18/83;C08F220/18;C04B103/30 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
| 地址: | 410114 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚氨酯 羧酸 复合型 混凝土 水剂 及其 制备 | ||
1.一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂,其特征在于:减水剂为含有封端型聚氨酯、聚丙烯酸酯和引发剂的混合乳液,所述的封端型聚氨酯为亚硫酸氢钠封端聚氨酯,所述的聚丙烯酸酯含有羟基和羧基;所述的减水剂混合乳液在混凝土中发生接枝解封端反应,封端型聚氨酯释放出NCO基团与聚丙烯酸酯中的OH基的反应,得到以聚氨酯作为接枝侧链交联型共聚物,共聚物分子量7000~10000。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂,其特征在于:所述的封端型聚氨酯固含量为35~45%。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂,其特征在于:聚氨酯与聚丙烯酸酯的质量比为:7~9∶3~5。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂,其特征在于:所述的引发剂为偶氮二异庚腈或偶氮二异丁腈。
5.一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备封端型聚氨酯乳液:先由多异氰酸酯、多元醇、亲水性单体扩链剂在60~100℃的温度下,反应2~4小时制得聚氨酯预聚物,再加入亚硫酸氢钠封端剂,反应温度为60~100℃,反应时间为1~2小时,制备封端型聚氨酯,最后加入去离子水制备出封端型聚氨酯乳液;
(2)制备聚丙烯酸酯乳液:先取一部分丙烯酸酯类单体混合物、乳化剂以及引发剂制备出种子乳液,再加入剩余丙烯酸酯类单体混合物、乳化剂以及引 发剂以及pH缓冲剂反应制备出聚丙烯酸酯乳液;所述的丙烯酸酯类单体混合物为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯;它们之间的质量比为:10~20∶30~40∶5~10∶10~14;前后两次单体的加入比例为1~2∶3~4;所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚;步骤(2)所述的引发剂为过硫酸钾;
(3)将封端型聚氨酯乳液与聚丙烯酸酯乳液以及引发剂混合,加入到拌和状态的混凝土中,发生接枝解封端反应,得到以聚氨酯作为接枝侧链交联型共聚物;步骤(3)所述的引发剂为偶氮二异庚腈或偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求5所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的多异氰酸酯选自TDI、MDI、HDI、IPDI或TMXDI;所述多元醇有聚酯多元醇和聚醚多元醇,分子量为400~1000;所述亲水性单体扩链剂为二羟甲基丙酸。
7.根据权利要求5所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的引发剂偶氮二异庚腈或偶氮二异丁腈,其用量占聚合物总量的0.1%~0.2%。
8.根据权利要求5所述的一种聚氨酯/聚羧酸复合型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中反应制备种子乳液和聚丙烯酸酯乳液温度均为60~100℃,反应时间为2~4小时。
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