[发明专利]一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种负热膨胀ZrW₂O₈薄膜的制备方法，其特征在于：采用水热法制备负热 膨胀ZrW₂O₈薄膜，具体步骤为：

(1)前驱体的制备

以分析纯硝酸氧锆ZrO(NO₃)₂·5H₂O和N₅H₃₇W₆O₂₄·H₂O为原料，按Zr⁴⁺和 W⁶⁺溶液物质的量的比1∶2互相混合，混合的同时进行搅拌直至混合均匀，加入 浓度为6～12mol/L，体积为混合液1/4～1/3的HCl继续搅拌3～6h得到混合溶液 1；将混合溶液1在160～180℃时加热5～18小时，用蒸馏水洗涤得到前驱体；

(2)对石英基片采用常规工艺进行清洗和活化处理，具体为：将石英基片用体 积比为1∶1∶2的NH₃、H₂O₂和H₂O混合液超声清洗10min，倒掉混合液，用 去离子水清洗；再用体积比为1∶1∶2的HCl、H₂O₂和H₂O超声清洗10min， 然后将基片用去离子水和无水乙醇洗净，吹干；

(3)水热法制备ZrW₂O₈薄膜

在步骤1制备的前驱体中加入柠檬酸，搅拌至溶胶，利用步骤2清洗的石英 基片采用旋涂法进行镀膜，保证薄膜涂覆均匀，之后将薄膜烘干；

(4)薄膜的热处理

将镀有薄膜的石英基片在520～590℃热处理1～6h，即可得到纯ZrW₂O₈薄膜。

2.如权利要求1所述的一种负热膨胀ZrW₂O₈薄膜的制备方法，其特征在于： 步骤1中称取硝酸氧锆ZrO(NO₃)₂·5H₂O溶于去离子水中，制成的Zr⁴⁺溶液摩尔 浓度为0.2mol/L；称取N₅H₃₇W₆O₂₄·H₂O溶于去离子水中，制成的W⁶⁺溶液摩尔 浓度为0.2mol/L。

3.如权利要求1所述的一种负热膨胀ZrW₂O₈薄膜的制备方法，其特征在于： 上述制备方法中，步骤1中将硝酸氧锆和钨酸铵混合的同时进行搅拌，搅拌时间 为2.5～5h。

4.如权利要求1所述的一种负热膨胀ZrW₂O₈薄膜的制备方法，其特征在于： 步骤3采用旋涂法进行镀膜，匀胶机转速为6000～8000r/min，匀胶时间为30～50s。