[发明专利]一种葵花粕中绿原酸提取方法

说明书

技术领域本发明涉及一种葵花粕中绿原酸提取方法。

技术背景绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，化学名3-O-咖啡酞奎尼酸，分子式：C16H18O9，分子量：354.30，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。广泛存在与高等双子叶植物中，主要存在于忍冬科忍冬属、菊科篙属植物中，其中含量较高的植物有：杜仲、金银花、向日葵、继木、咖啡、可可树等。

向日葵是绿原酸含量较高的植物，据测定葵花籽中绿原酸含量为1.5％～3.3％，其主要分布在葵仁的糊粉层中或细胞中的蛋白质颗粒内。葵花粕是葵花籽制油时的副产物，一般含绿原酸1.1％～4.5％，蛋白质29％～43％。

有关绿原酸提取的方法和专利技术较多，但多见从杜仲、金银花等植物中提取，很少见从葵花粕中提取的报道。如山东大学专利(专利号：03111946)公开了一种制备绿原酸的方法，其方法包括用溶液对原料回流提取，抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩及粗提物分离纯化，所用原料为干牛蒡叶。具体的工艺过程是用pH2～3的有机溶剂分次回流提取干牛蒡叶3hr；每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物；然后，将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。再如广州汉方现代中药研究开发有限公司的专利公开了一种(专利号：200610123973.X)从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法，具体涉及从杜仲叶中制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法。它是将杜仲叶粉碎，用pH值为3～6的45％～55％乙醇溶液提取；取提取液上中极性的JD-1型大孔树脂柱进行饱和吸附，依次用水、20％～45％的乙醇溶液、60％～75％的乙醇溶液进行洗脱，分别得绿原酸粗品和含总黄酮的干粉；取绿原酸粗品上硅胶柱，用乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇进行洗脱，分段收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物用丙酮或水重结晶，得绿原酸精品。最后如辽宁省锦州市连戈的专利公开了(专利号：200510047693.0)一种从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，具体提取方法是：用食盐水溶液浸泡并搅拌葵花籽饼；用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；然后，进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，使其通过大孔树脂柱，吸附水溶液中的绿原酸；吸附后的料液加入盐酸，使蛋白析出沉淀，再对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳；加水稀释，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；用甲醇、丙酮、乙醇和软化水配制的洗脱液通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸；蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液；将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。

发明的目的本发明的目的是提供一种新的葵花粕中绿原酸提取方法，使葵花粕中绿原酸提取方法更为先进成熟，简单实用，提取率更高，更适合进行工业化生产，并且在生产中不会造成环境污染。

发明的内容本发明采取如下加工工艺方法：将葵花粕粉碎，加入浓度为1％的纤维素酶和浓度为5％的蛋白酶，纤维素酶与蛋白酶酶液比为4∶1，葵花粕与两种酶液比为1∶8，调pH值为4，酶解时间1.2小时，酶解温度49℃；再用pH值为3～6的45％～55％乙醇溶液浸提，使葵花粕中的绿原酸充分溶解在浸提液中，并冷却至室温；然后，进行固液分离，使浸提液通过大孔树脂柱，吸附溶液中的绿原酸；用甲醇等溶剂和软化水配制的洗脱液通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸；蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液；将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。

发明的积极效果采用上述方法提取绿原酸，操作较为简单，反应条件温和，而且提取的绿原酸无污染，更适合工业化生产，在一定的工艺条件下，绿原酸得率可达到1.91％。

实施例称取500克葵花粕，进行粉碎处理，加入浓度为1％的纤维素酶600ml和浓度为5％的蛋白酶150ml，葵花粕与酶液比为1∶8，调pH值为4，酶解时间1.2小时，酶解温度49℃；再用pH值为3～6的45％～55％乙醇溶液浸提，使葵花粕中的绿原酸充分溶解在浸提液中，并冷却至室温；然后，进行固液分离，使浸提液通过大孔树脂柱，吸附溶液中的绿原酸；用甲醇等溶剂和软化水配制的洗脱液通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸；蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液；将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。