[发明专利]水性自由基光引发剂及其制备方法

权利要求书

1. 一种水性自由基光引发剂，其特征在于该引发剂的化合物是：2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠。

2. 一种水性自由基光引发剂的制备方法，其特征在于制备的具体步骤为：

步骤1，将浓硫酸加入邻巯基苯甲酸溶液中反应，充分搅拌；

步骤2，分批加入苯酚，继续搅拌，当反应液呈橙红色浑浊液时，升温至75～80℃，待反应完全；

步骤3，反应完全后降温至T≤45℃，将反应液洗涤，抽滤、烘干得到2-羟基硫杂蒽酮干品；

步骤4，将2-羟基硫杂蒽酮干品与氢氧化钠加入至四氢呋喃溶液中，升温至回流状态，搅拌反应，得到红色悬浮液；

步骤5，将卤代磺酸钠盐加入上述红色悬浮液中，同时添加相转移催化剂季铵盐，回流搅拌反应至反应完全；

步骤6、将反应液淬灭于溶剂中，烘干、抽滤后得到2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成品。

3. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法，其特征在于：上述步骤1中充分搅拌的温度是25～30℃，搅拌时间是5～7分钟。

4. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法，其特征在于：上述步骤2中的邻巯基苯甲酸与苯酚的摩尔比是2∶3～4，将苯酚分成三等份，每等份间隔15～20分钟于室温下分三次加入，反应液升温后进行保温反应2～3小时，监控至邻巯基苯甲酸≤0.5％，示为反应完全。

5. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法，其特征在于：上述步骤3中的洗涤是将反应液倾入去离子水中洗涤。

6. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法，其特征在于：上述步骤4中羟基硫杂蒽酮干品与氢氧化钠的摩尔比是5∶6，搅拌反应时间是2～3小时。

7. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法，其特征在于：上述步骤5中的卤代磺酸钠盐为2-羟基1-氯丙基磺酸钠、2-羟基1-氯丙基磺酸钾或2-羟基1-氯丙基磺酸钙。

8. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的制备方法，其特征在于：上述步骤5中相转移催化剂季铵盐摩尔数为0.001mol，回流搅拌反应4小时，至卤代磺酸盐含量≤1％，示为反应完全。

9. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法，其特征在于：上述步骤6所选用的淬灭溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、甲乙酮中的一种或一种以上的混合溶剂。

10. 根据权利要求2所述的水性自由基光引发剂的合成方法，其特征在于：上述步骤6中烘干后的2-羟基-(2′-硫杂蒽酮氧基)-丙基磺酸钠成品用溶剂重结晶得提纯成品，所指的溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、异丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。