[发明专利]一种三官能团液体脂环族环氧化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 200710036036.5 | 申请日: | 2007-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN101157671B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
| 发明(设计)人: | 徐伟箭;张小华;代堂军;熊远钦;欧雄燕 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | C07D303/28 | 分类号: | C07D303/28;C07D303/32;C07D301/14 |
| 代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 马强 |
| 地址: | 41008*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 官能团 液体 脂环族环 氧化 及其 合成 方法 | ||
1.一种三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,它的步骤为:
(1)脂环族烯烃醇化物的合成:将二元醇与双环戊二烯按1.0~5.0∶1摩尔比混合并溶于有机溶剂而成二元醇与双环戊二烯的混合溶液,于室温将催化剂溶液滴加到该混合溶液中;待滴加完毕后升温到60℃~130℃,并在此温度下反应3小时~10小时,制得脂环族烯烃醇化物;
所述二元醇为乙二醇;
所述催化剂为三氟化硼乙醚;所述催化剂用量为双环戊二烯质量的10%~25%;
所述有机溶剂为甲苯,该有机溶剂用量为双环戊二烯质量的1~5倍;
所得脂环族烯烃醇化物的结构式如下:
式中,当n=1时,R=H;
(2)脂环族三烯烃酯化物的合成:将纳迪克酸酐与脂环族烯烃醇化物及催化剂按1.0∶2.0~10.0∶0.01~0.10摩尔比在室温~40℃均匀混合,加入带水剂,N2保护,升温90℃回流分水2~10小时,制得脂环族三烯烃酯化物;
所述催化剂为对甲苯磺酸;
所述带水剂为甲苯或二氧六环,该带水剂用量为10~30ml/0.1摩尔脂环族烯烃醇化物;
所述脂环族三烯烃酯化物的结构式如下:
式中,当n=1时,R=H;
(3)三官能团脂环族环氧化合物的合成:将脂环族三烯烃酯化物和有机过氧酸按照1.0∶3.0~9.0的摩尔比在溶剂中混合后,在-10℃~30℃下反应10小时~36小时,制得三官能团脂环族环氧化合物;
所用溶剂为二氯甲烷,用量为100~300ml/0.1摩尔脂环族三烯烃酯化物;
所用有机过氧酸为间氯过氧苯甲酸;
所得三官能团液体脂环族环氧化合物的结构式如下:
式中,当n=1时,R=H。
2.根据权利要求1所述三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,所述步骤(1)的催化剂为三氟化硼乙醚,步骤(2)的催化剂为对甲苯磺酸;所述步骤(1)的溶剂为甲苯,步骤(3)的溶剂为二氯甲烷;所述步骤(2)的带水剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,所述脂环族三烯烃酯化物与有机过氧酸的摩尔比为1.0∶3.3。
4.一种三官能团液体脂环族环氧化合物,其特征在于,它有以下结构式:
上式中,当n=1时,R=氢。
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