[发明专利]一种三官能团液体脂环族环氧化合物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 200710036036.5 申请日: 2007-11-02
公开(公告)号: CN101157671B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 徐伟箭;张小华;代堂军;熊远钦;欧雄燕 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C07D303/28 分类号: C07D303/28;C07D303/32;C07D301/14
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 代理人: 马强
地址: 41008*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 官能团 液体 脂环族环 氧化 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,它的步骤为:

(1)脂环族烯烃醇化物的合成:将二元醇与双环戊二烯按1.0~5.0∶1摩尔比混合并溶于有机溶剂而成二元醇与双环戊二烯的混合溶液,于室温将催化剂溶液滴加到该混合溶液中;待滴加完毕后升温到60℃~130℃,并在此温度下反应3小时~10小时,制得脂环族烯烃醇化物;

所述二元醇为乙二醇;

所述催化剂为三氟化硼乙醚;所述催化剂用量为双环戊二烯质量的10%~25%;

所述有机溶剂为甲苯,该有机溶剂用量为双环戊二烯质量的1~5倍;

所得脂环族烯烃醇化物的结构式如下:

式中,当n=1时,R=H;

(2)脂环族三烯烃酯化物的合成:将纳迪克酸酐与脂环族烯烃醇化物及催化剂按1.0∶2.0~10.0∶0.01~0.10摩尔比在室温~40℃均匀混合,加入带水剂,N2保护,升温90℃回流分水2~10小时,制得脂环族三烯烃酯化物;

所述催化剂为对甲苯磺酸;

所述带水剂为甲苯或二氧六环,该带水剂用量为10~30ml/0.1摩尔脂环族烯烃醇化物;

所述脂环族三烯烃酯化物的结构式如下:

式中,当n=1时,R=H;

(3)三官能团脂环族环氧化合物的合成:将脂环族三烯烃酯化物和有机过氧酸按照1.0∶3.0~9.0的摩尔比在溶剂中混合后,在-10℃~30℃下反应10小时~36小时,制得三官能团脂环族环氧化合物;

所用溶剂为二氯甲烷,用量为100~300ml/0.1摩尔脂环族三烯烃酯化物;

所用有机过氧酸为间氯过氧苯甲酸;

所得三官能团液体脂环族环氧化合物的结构式如下:

式中,当n=1时,R=H。

2.根据权利要求1所述三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,所述步骤(1)的催化剂为三氟化硼乙醚,步骤(2)的催化剂为对甲苯磺酸;所述步骤(1)的溶剂为甲苯,步骤(3)的溶剂为二氯甲烷;所述步骤(2)的带水剂为甲苯。

3.根据权利要求1所述三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,所述脂环族三烯烃酯化物与有机过氧酸的摩尔比为1.0∶3.3。

4.一种三官能团液体脂环族环氧化合物,其特征在于,它有以下结构式:

上式中,当n=1时,R=氢。

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