[发明专利]生产1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法有效
| 申请号: | 200680017985.2 | 申请日: | 2006-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN101180277A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
| 发明(设计)人: | J·格布哈特;S·勒尔;M·凯尔;T·施密特;J·H·韦威尔斯;H·泽赫;R·哈伯尔勒 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
| 主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
| 地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生产 烷基 苯基 嘧啶 方法 | ||
1.一种通过使式II的3-苯基尿嘧啶和式III的烷基化试剂相互反应而制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法:
其中变量如下所定义:
R1为C1-C6烷基;
R2和R3相互独立地为氢、C1-C6烷基或C1-C6卤代烷基;
R4和R5相互独立地为氢、卤素、氰基、C1-C6烷基或C1-C6卤代烷基;
R6和R7相互独立地为氢、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C3-C6链烯基、
C3-C6炔基、C3-C6环烷基、C3-C6环烯基、苯基或苄基;
其中变量R2-R7如上所定义,
R1-L1 III,
其中R1如上所定义,和
L1为卤素、硫酸氢根、C1-C6烷基硫酸酯基、C1-C6烷基碳酸酯基、C1-C6烷基磺酰氧基、C1-C6卤代烷基磺酰氧基或苯基磺酰氧基,其中苯环可带有一个或多个选自卤素、硝基、C1-C6烷基和C1-C6卤代烷基的取代基;
其中在整个反应过程中pH通过每次加入少许碱而保持在1-6的范围内。
2.根据权利要求1的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中所述烷基化试剂选自C1-C6烷基卤化物、硫酸二C1-C6烷基酯、C1-C4烷基磺酸C1-C6烷基酯和苯磺酸C1-C4烷基酯。
3.根据权利要求1或2的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中所述烷基化试剂为硫酸二C1-C6烷基酯。
4.根据权利要求1-3中任一项的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中在整个反应过程中pH通过每次加入少许碱保持在3-6的范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中在反应起始时将pH调节至1-6,然后在反应过程中将起始调节的值保持恒定。
6.根据权利要求1-5中任一项的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中将反应起始过程中调节至1-6的pH在反应过程中连续变化至1-6范围内的另一pH。
7.根据权利要求1-6中任一项的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中在每种情况下在部分反应之后,将在反应起始过程中恒定调节至1-6的pH变化至1-6范围内的另一pH,其中所述变化进行一次或超过一次并将各个变化的pH保持恒定直至下次变化。
8.根据权利要求1-7中任一项的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中所述反应在相转移催化剂存在下在水性/有机多相体系中进行。
9.根据权利要求8的制备式I的1-烷基-3-苯基尿嘧啶的方法,其中所述相转移催化剂选自季铵盐、盐、冠醚和聚乙二醇。
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