[发明专利]稀土铁系纳米复合永磁合金粉末及其制造方法

说明书

本发明涉及的稀土类金属(R)、过渡族金属Fe(或Fe和Co)，以及B为主要成分的粘结磁体用纳米复合永磁的粉末及制造方法。

粘结永磁材料是从家用电器到计算机、汽车等诸多领域中广泛使用的重要的金属功能材料之一。最近，电器电子设备的小型化和高功能的要求，也促使对粘结永磁要求磁性要高，价格更低及产品形状多样化。

以前的典型粘结稀土永磁材料为单相R₂Fe₁₄B合金。

作为更便宜的具有较高磁特性的纳米复合永磁磁粉，开发了较低稀土含量并具有纳米晶体结构的新型材料。

本发明中将“稀土元素-Fe-B”称为“R-Fe-B”。此处R是含Y的稀土元素中选择出来的至少一种金属，Fe的一部分也可用Co取代。

这种R-Fe-B磁粉，一般由以下工序制造。

首先按合金成分称量各种元素，置于真空感应冶炼炉中熔化合金，浇铸到模中后得到R-Fe-B系合金锭。

将此冶炼好的合金锭再置于真空熔体快淬炉的冶炼坩埚中，将钢锭在较短时间内熔化，将熔化的钢液浇到一个中间包中，此中间包由感应加热系统予热到1000℃以上，中间包底部有一个包，喷咀，喷咀下面有一个水冷的铜合金辊。此辊转速可调范围在10-40米/秒之间。中间包的钢液通过喷咀，喷到水冷铜合金辊上，得到快淬合金薄带。此薄带厚度为5-100μm。快淬炉底部有收集桶，将薄带收集并取出。此真空快淬炉的冷却辊，可以是单辊，也可以是双辊。将此薄带通过一个振动排列系统将薄带沿长轴方向排成一排，然后进行磁场晶化热处理，磁场方向是沿薄带长轴方向，磁场强度不低于5kOe，热处理温度为400-800℃，保温时间为1-15分钟。经热处理后，得到平均晶粒为10-50nm结构的纳米复合合金薄带。此薄带经机械磨，如振动磨，球磨等磨至100目粒度的细粉。此种粉即可用作粘结磁体的磁粉。

实施例1合金成份为Nd₄Fe₇₇Co₃B₁₆，金属Nd的纯度为99.9％，Co为99.5％。Fe为99％。用真空感应冶炼炉在Ar气下冶炼合金。熔化后浇到水冷铸模中。将合金钢锭再置于真空熔体快淬炉坩埚内，在Ar气下重新熔化此合金锭，钢锭完全熔化后，将此钢液通过一个耐火材料做的钢水浇口，浇到一耐火材料做成的中间包内。此中间包外有感应加热装置，预先将中间包加热到不低于1000℃。中间包内有一个耐火材料做成的液面浮子。通过一传感器测得液面高度。中间包的钢液通过中间仓底部的一个喷咀，将此钢液浇到一个水冷铜辊上快速冷却。铜辊尺寸为φ100×50mm，转速为30m/sec。所得的合金薄带用振机排列整齐，再置于热处理盒中，在磁场不低于5kOe连续热处理炉中处理。用振动样品磁强计测量磁性，结果见表1所示。比较例1，比较例2与实施例1相同合金成分，工艺完全相同，所不同的是晶化处理时是没有磁场。结果见表一。

表1

  (BH)m      Br      Hc样品号

                           热处理制度       磁场

  (MGOe)    (kG)    (kOe)1     11.0      1.05    3.2    680℃×15分钟    有2     12.5      1.14    3.1    680℃×10分钟    有3     12.3      1.08    3.0    680℃×5分钟     有4     15.5      1.21    2.9    680℃×2分钟     有5     12.0      1.07    3.3    780℃×15分钟    有6     12.6      1.14    3.2    700℃×10分钟    有7     12.4      1.10    2.9    700℃×5分钟     有8     14.1      1.18    3.4    700℃×2分钟     有比较例                                          无1     7.3       9.0     3.1    680℃×2分钟     无2     5.1       8.0     2.9    700℃×2分钟     无